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氣相色譜儀怎么維護與保養?
發布人:wubaiyi   發布時間:2023-05-06 11:04:50    【

氣相色譜往往由于生產連續性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。
氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。
(1)嚴格說明書要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
(2)儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。
(3)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
(4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。
(5)經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統不漏氣。
(6)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。
(7)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少于24小時,對SE-30,QF-1工業級的固定液因純度低,老化不應該少于48小時。
(8)注射器要經常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質污染。
(9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
(10)避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0. 1μl(約100μg),然后再做適當調整。
(11)對于欠穩定的農藥、中間體,最好用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。
(12)盡量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
(13)保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經常清洗和疏通。
(14)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
(15)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁,更換1~2cm填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
(16)做完試驗,用適量的溶劑(如,丙酮)等沖一下柱子和檢測器。

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